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50、采样容器
采样容器应由惰性物质组成,抗破裂、清洗方便、密封良好和启闭容易。采样容器必须确保样品免受吸附、蒸发和外来物质的污染。
样品瓶可用硬质(硼酸)玻璃瓶或高压聚乙烯瓶。在选择样品瓶时应考虑水样与容器可能产生的问题,以确定容器的种类和洗涤方法。
51、样品采集
在采样地点将采用容器(水桶或瓶子)浸入要取样的废水中,使注满水或泥水混合物,取出后倒进事先准备的合适的样品容器中即可。有时也可直接将样品容器浸入水中取样。取样时,应注意不能混入漂浮于水面上的物质,正式采样前要用水样冲洗容器2~3次。洗涤完的废水不得重新倒入沟渠中,以免搅起水中悬浮物。采集的样品应及时贴上标签。填写采样现场记录单。若为用户出口采样应由被采样单位有关人员签字。
样品采集过程中的注意事项:对于性质稳定的污染物,可将分别采集的样品混合后一次测定。对于不稳定的污染物,可在分别采样和分别测定后,以平均值表示污染物浓度。废水中某些组分的分布很不均勿,如油和悬浮物,某些组分在分析中很易变化,如溶解氧和硫化物等。
如果从全分析采样瓶中取出一份废水子样进行这些项目的分析,必将产生错误的结果。因此,这类监测项目的水样应单独采集,有的还应在现场作固定,分别进行分析。采样完成后应按要求填写样品现场数据表(见附录三,样表6-2-1)和样品保存登记卡(见附录三,样表6-2-3),水样标签要与以上两样表一致。
52、样品保存
将水样充满容器至溢流并密封
为避免样品在运输途中的振荡,以及空气中的氧气、二氧化碳对容器内样品组分和待测项目的干扰,为对酸碱度、BOD、DO等产生影响,应使水样充满容器至溢流并密封保存。但对准备冷冻保存的样品不能充满容器,否则水冻冰之后,因体积膨胀致使容器破裂。
冷藏:水样冷藏时的温度应低于采样时水样的温度,水样采集后立即放在冰箱或冰-水浴中,置暗处保存,一般于2~5℃冷藏,冷藏并不适用长期保存,对废水的保存时间则更短。
冷冻(-20℃):一般能延长贮存期,但需要掌握熔融和冻结的技术,以使样品在融解时能迅速地、均匀地恢复原始状态。水样结冰时,体积膨胀,一般都选用塑料容器。
加入保护剂(固定剂或保存剂):投加一些化学试剂可固定水样中某些待测组分,保护剂应事先加入空瓶中,有些亦可在采样后立即加入水样中。
经常使用的保护剂有各种酸、碱及生物抑制剂,加入量因需要而异。
所加入的保护剂不能干扰待测成分的测定,如有疑义应先做必要的实验。
所加入的保护剂,因其体积影响待测组分的初始浓度,在计算结果时应予以考虑,但如果加入足够浓的保护剂;因加入体积很小而可以忽略其稀释影响。
所加入的保护剂有可能改变水中组分的化学或物理性质,因此选用保护剂时要考虑到对测定项目的影响。如因酸化会引起胶体组分和悬浮在颗粒物上固态的溶解,如待测项目是溶解态物质,则必须在过滤后酸化保存。
对于测定某些项目所加的固定剂必须要做空白试验,如测微量元素时就必须确定固定剂可引入的待测元素的量。(如酸类会引入不可忽视量的砷、铅、汞。)
必须注意:某些保护剂是有毒有害的,如(HgCl2)、及酸等,在使用及保管时要重视安全防护。
53、化验室安全
化验室本身就存在着某些危险因素,但只要分析人员严格遵守操作规程和规章制度,无论做什么实验都要牢记安全至上,经常保持警惕,事故就可以避免。如果预防措施可靠,发生事故后处理得当,就可使损害减到小程度。水质监测实验室安全知识请参考《环境水质监测质量保证手册》中相关内容,以下是在日常化验室工作中应遵循以下几点安全规则:
加热挥发性或易燃性有机溶剂时,禁止用火焰或电路直接加热,必须在水浴锅或电热板上缓慢进行;可燃物质如汽油、酒精、煤油等物,不可放在煤气灯、电炉或其他火源附近;当加热蒸馏及有关用火或电热工作中,至少要有一人值班管理,高温电炉操作时要带好手套;
电热设备所用电线应经常检查是否完整无损,电热器械应有合适垫板;电源总开关应安装坚固的外罩,开关电闸时,绝不可以湿手,并应注意力集中;剧毒必须制定保管、使用制度,应设专柜并双人双锁保管;
强酸与氨水分开存放;稀释硫酸时必须仔细缓慢的将硫酸倒入水中,而不能将水倒入硫酸中;用移液管吸取酸、碱和有害物质时,不能用口吸,而必须用吸耳球吸取;倒用硝酸、氨水和氟酸等必须戴好手套,开启乙醇和氨水等易挥发试剂瓶时,绝不可以使瓶口对着自己或他人,尤其在夏季当开启时极易冲出,如不小心,会引起严重事故。
消解等产生有害气体操作,必须在通风柜内进行;操作离心机时,必须在完全停止转动后才能开启;压力容器如氢气钢瓶等必须要远离火源,并停放稳当;接触污水和药品后,应注意洗手,手上有伤口时不可接触污水和药品;化验室应备有消防设备,如黄沙桶和四氯化炭灭火机等,黄沙桶内黄沙应保持干燥,不可浸水;化验室内应保持空气流通,照明良好、环境整洁,私人物品以及与化验室无关的物品不得存放在化验室,每天工作结束,应进行水、电等安全检查,在冬季,下班前应进行防冻措施检查。
54、校准曲线的检验
线形检验:即检验曲线的精密度。对于以4~6个浓度单位所获得的测量信号值绘制的校准曲线,一般要求其相关系数|r|≧0.9990,否则应找出原因加以纠正,重新绘制出合格的检验曲线。
截距检验:即检验校准曲线的精密度。在线形检验合格的基础上对其进行线性回归*,得出回归方程y=a+bx。然后将所得截距a与0作t检验,当取95%置信水平、经检验无显著性差异时,a可做0处理,方程简化为y=bx,移项得x=y/b。在线性范围内、可代替查阅校准曲线,直接将样品测量信号经空白校正后,计算出试样浓度。
当a与有显著性差异时,即示代表校准曲线得回归方程的计算结果准确度不高,应找出原因并予以纠正后,重新绘制校准曲线并经线性检验合格,再计算回归方程,经截距检验合格后投入使用。
回归方程如不经上述检验和处理,即直接投入使用,必将给测定结果引入差值相当与截距a的系统误差。
斜率检验:即检验分析方法的灵敏度。方法的灵敏度是随实验条件的变化而变化的。在完全相同的分析条件下,仅由于操作中的随机误差所导致的斜率变化不应超出的允许范围,此范围因分析方法的精度不同而异。例如,一般而言,分子吸收分光光度法要求其相对误差小于5%;而原子分光光度法则要求其相对误差值小于10%等等。
55、标准物质对比分析
量值传递:将实验室配制的样品或控制样品等,通过与标准参考物的对比,检查它们的浓度值的误差并加以修正。
仪器标定:对于采用直接定量法的仪器,采用标准参考物对仪器进行标定。
对照分析:在进行试样分析的同时,用相近浓度的标准参考物或其稀释液进行分析,根据标准参考物的实测值与保证值的符合程度,能够确定试样分析结果的准确度是否可以接受。
质量考核:以标准参考物作为未知样,考核实验室内分析人员的技术水平或实验室间分析结果的相符程度,从而帮助分析人员发现问题和保证实验室间数据的可比性。
56、事故预案
应包括:事故报警、应急处理、事故调查、责任处理、事故预防(工程技术措施、教育措施、管理措施)、事故报告、事故信息传达(在范围内通报,吸取教训,事故发生)。事故预案各步骤的参与者应在事故预案中有明确的规定(并应包含紧急联系方式等),如事故调查由技术负责人和部门的负责人来完成。
57、电气机械设备故障
事故报警:电气设备和机械设备报警包括自动报警装置报警和操作人员在巡检过程中发现设备故障报警,发现事故报警后应立即向中心控制室报告,中心控制室在接到事故报警后应立即着手进行处理。设备事故报警后立即停止报警设备的运行并开启备用设备维持正常运行。
操作人员到报警设备现场进行调整处理。如果报警设备没有备用设备,则在停止运行后立即调整上、下游工艺流程的运行参数并立即通知值班负责人加强监控和派操作人员至报警设备处调整参数。
应急处理:操作人员到达设备报警现场后,应立即调查和排除故障,并检查设备性能。如果设备损坏,则应报值班负责人共同确认后通知检修人员对设备进行检修。
事故调查:事故应急处理完毕,应由技术负责人、当班负责人和当班操作人员组成事故调查组,对事故原因进行调查,并填写事故调查表,事故调查表完成后应抄送动力维修部和厂长办公室。
责任处理:事故原因调查完成后,技术负责人应根据事故造成事故的原因追究相关人员责任,提出责任处理书面建议,送厂长办公室。由厂长作出书面事故责任处理决定并在厂内公告栏内张贴。
事故预防:事故预防应从工程技术措施、教育措施和管理措施等三个方面进行,事故预防方案应由技术负责人负责总结并终形成书面报告后,由厂长决定并付诸实施。
事故报告:事故报告包括事故调查、事故责任处理和事故预防等三个方面的书面报告。事故报告由动力维修部负责整理并归档。
事故信息传达:在范围内通报,吸取教训,拒绝事故发生。
58、遇通知停电怎么办
在接到通知停电后15分钟内,应撤消所有的运行命令。即关停正在运转的设备。(记下正在运行的设备编号,以便来电恢复正常运行)。
待设备停止运转后,脱开PC机与PLC间的通讯电缆,然后通知电工发出可停电信号。
如停电需超过半小时以上,应关闭所有的PLC及其相应的UPS电源。以免UPS过放电影响其使用寿命。
来电后,应重新对各PLC站供电,并逐个使CPU复位,连接PC机与PLC0间的通讯电缆(此时PC机应已在Windows 95平台上),启动T800DDE检查通讯情况,若动态扫描正常,再重新启动INTOUCH Windows Viewer,并检查PLC站间的连接通讯情况,无误后进入其它操作界面重新开启设备。
59、遇非正常停电后怎么办
首先检查PC机与各PLC站间的通讯环路是否畅通,各PLC站CPU工作是否正常。若正常,立即询问停电原因,需要多长时间恢复供电,若停电时间大于半小时以上,应分别关断各PLC站的UPS,PC机同时退出监控系统。若很快恢复供电,操作人员待供电恢复后立即检查界面“20”观察各PLC站以及通讯环路是否正常。
通讯系统显示正常,方可进行其它的操作任务。
若通讯系统死机或局部死机,应分别对已死机的PLC站重新复位。(一种方法,切断电源,稍等片刻,再合上电源;另一种方法,使用棒形跳线器按压CPU上的Reset钮,强迫CPU重新装载程序)。
若正常后再恢复运行操作。
为了避免来电所带的负载同时启动,在送电前要求电工通过MCC柜屏上的转换开关来解除已有的运行命令,尽量使系统在来电后降低启动负荷。以免启动负载过大造成供电系统出现闪落保护。
60、物资验收
物资验收工作包括凭证验收、交货时间验收、物资数量验收、物资质量验收、附件、专用工具、产品图纸说明书和操作维护手册和价格验收等工作。物资验收应以采购合同为依据,验收工作应由相关采购人员和库存管理人员共同进行完成。必要时应邀请技术负责人,化验室负责人和检修负责人共同验收。
验收工作的程序为:准备验收→测试→入库→记录过程。
61、物资的保管
根据要保存物资的特点,结合当地的客观条件并补充必要的措施以满足存放的环境和拟订管理的方法。化验室使用的试剂、药品和低值易耗品,应交化验室储存并由化验室进行管理,同时化验室应定期向仓库管理人员汇报保存情况。库内物资管理要点为:
(1)数量准:入库物资应计量和在物资登记卡上登记并签名。,做到账卡一致,数量准确。
(2)规格清、货位固定化:库存物资要按类别和规格分别存放,标志明显,做到不脏不乱;精密仪器设备和贵重物资专库加锁;小件物资要五五摆放便于清数,大批物资分批整齐存放;易燃易爆,剧毒,要双人双锁专库按规定分别保管;回收废旧物资应与采购的物资严格分开。物资发放原则是先入库先使用。
(3)库容整齐:经常打扫,保持清洁,物资摆放整齐美观,用“分区分类,四号定位,立牌立卡,五五摆放”的科学方法进行管理。
(4)认真管理好库房内空气的温度、湿度,根据物资的性能特点和气候特点开关门窗并使用各种能控制和调节气温、湿度的设备,使物资保持佳环境。
(5)防霉、防虫、防鼠工作要经常化,必要时使用药剂防霉变、杀灭害虫和老鼠。
(6)做好防火、防水、防盗工作,下班时要停电、停火和关闭门窗,特别要注意可以自燃物品的自燃条件,严防火灾的发生,若安装有防盗报警器应检查是否正常工作。
⑦仓库物资的盘点,经常性的检查和盘点库存物资,如果出现物资短缺或损坏、变质、陈旧、失效的存货要注明金额,同时列入待处理财产。同时要查明损失的原因和责任并在厂长审批后,按原因和责任处理后销帐。
62、污水处理厂安全管理
应遵循以下原则:
1)污水处理厂在日常运行维护过程中安全管理必须认真贯彻“安全至上,预防为主”的方针,为各项工作创造安全卫生的劳动条件,为劳动者提供符合国家规定的必要的劳动防护用品,实现安全、文明生产。
2)污水处理厂要采取可能的措施,加强安全管理、安全技术和安全教育工作,防止事故的发生。
3)污水处理厂除贯彻、执行本规定外,还必须同时严格执行国家有关部门和地方人民政府制定的职业安全卫生的法律、法规、规定和标准。
4)在安全管理过程中实行责任制,企业法定代表人是安全生产一责任人,对安全生产负领导责任。并建立安全生产一责任人为核心的安全生产委员会。
5)安全生产人人有责,企业员工必须认真履行各自的安全生产职责,做到恪尽职守,各负其责。
6)全厂职工包括合同工、临时工都要牢固树立“安全至上、预防为主”的思想,在各自岗位上,对安全工作各司其职,各负其责,认真做好安全和安全防范工作。
7)新进厂的职工和厂内岗位调动人员,必须经厂部安全教育考试合格后,方可进入生产岗位。必须经厂部培训取得岗位资质证书,才可上岗操作。
8)上班前不准饮酒,上岗前必须按岗位规定穿戴好劳动防护用具。
9)工作期间,必须坚守岗位,未经领导批准不许将自己的工作交他人代替。
10)所有变更包括工艺变更、设备变更、管理方式变更、操作人员变更、必须对变更涉及到的人员进行变更训练,确保变更后的安全运行。
11)所有机械设备的转动部分必须设置完好的防护罩或防护栏,操作人员操作或接近这些部位必须防范头发、衣服和袖口被绞入而受伤。高压变配电间等区域应严禁无关人员入内。
12)所有水池的走道都要设置防护栏杆,雨、雪、结冰气候下要特别注意防滑跌入水池。
13)设备的各种保护装置,报警装置必须齐全、准确、灵敏、有效才可使用。
14)车间内外的生产区域,要保护整洁,保证安全通道与安全门畅通。
15)各种安全设施如消火栓、消防龙带、灭火器、氯检测仪、氯吸收装置、防毒面具、手套、急救用品等要保持性能良好,不得随意挪动,遇有应急情况动用后,要及时补充。
16)在厂区内干道上行驶的各种机动车,车速不得超过每小时20公里,进出门岗、厂房,车速不得超过每小时5公里。
17)连续生产的岗位职工要严格遵守交接班制度,非连续工作的岗位职工下班时要切断电源、火源、气源,整理好现场关闭好门窗,确保现场安全后方可离开。
18)发生事故时要按事故予案立即处理,事故予案未能包括的事故,要按近似的事故予案处理,发生人身事故的要立即抢救,并保护现场,及时向厂部报告。在未征得事故调查组的同意前,不得进行事故清理。轻伤事故,厂部4小时内报告公司,重大事故或死亡事故,厂部要立即口头报告公司分管副总经理。
19)来厂参观、学习的来宾或团组,应经公司同意,厂部派人陪同,每位来宾进厂后必须身佩参观证,离厂交回参观证,登记参观进出厂时间。进厂联系工作的,门岗要电话联系,经接待人员同意,领取会客证后进厂、办完工作由接待人员在会客证上签字后,交回会客证,由门岗验证后离厂。
20)各业务主管部门,例如:环保、工劳、消防、供电、新闻媒体等来厂进行专业检查人员,应由公司认可发给检查证,注明检查的专业,由厂部相关专业人员接待、汇报和陪同检查。
21)厂部应通过公司对外发生工作关系,并依靠公司防止与控制外部对厂区造成的不安全因素。
22)厂内所有职工,每人生产责任范围内的安全责任同时由该人承担,因此每人既管生产又管安全,生产管理系统就是安全管理系统,厂长承担全厂安全责任,分管人承担直接责任,操作人承担具体的安全责任。
23)全厂在生产工作检查中发现的安全隐患要填报报告,安全隐患采用一事一表,一式二份,一份存档,见附录三,样表10-1-1提出整改意见,由分管的厂长助理组织实施并验收销案。对厂部难以解决的重大隐患,要做出专题报告,向公司分管副总经理报告、协助公司进行专门检查和技术鉴定,制定整改计划实施和验收后销案。
24)小事故由厂部调查处理(凡不造成污水处理全流量停产和直接经济损失小于1000元的生产事故和轻伤造成2日损失小于3日的为小事故)其他事故一律上报公司处理。
25)事故发生后,不论事故大小,厂部均应组织有关专业人员进行调查填写《事故登记表》(见附录三,样表10-1-2),小事故由厂部填写《安全事故调查报告书》(见附录三,样表10-1-3),和对事故做善后处理,以及对责任人的处分、存档和抄报公司,大事故由公司负责填写《安全事故调查报告书》,按公司指令,对事故进行处理。
63、使用PAM的管理规定
PAM定点密封存放;PAM应有明显的标示;运输、存放、和投加过程中,操作人员必须配戴防护用品。
64、使用液的管理规定
液使用过程中应严格遵守以下规定:
a、使用氯必须取得公安、劳动、环保等部门批准;
b、使用人员必须经专业培训、考试合格,取得特种作业合格证;
c、使用现场应按下表配备抢修器材;
d、使用现场应按下表配备防护用具;
e、加氯间工作前应强制通分5-10分钟,以使车间内空气中氯含量低于最高允许浓度1mg/m3;
f、氯接口处的连接垫料应选用石棉板、石棉橡胶板、氟塑料、浸石墨的石棉绳等,严禁使用橡胶垫;
g、使用钢瓶必须具有技术检验证并在有效期内;
h、使用钢瓶,必须有称重衡器,并装有膜片压力表,调节阀等装置;
i、严禁将油类、棉纱等易燃物和氯易发生反应的物品放在氯瓶附近;
j、应采用经过退火处理的紫铜管连接钢瓶,紫钢管应经耐压试验合格,使用中
若发生管道堵塞,须用钢丝疏通,不准用水冲洗;
k、应用专用钢瓶开启扳手,开启瓶阀要缓慢操作,关闭时亦不能用力过猛或关闭,不许用锤子敲击或用开水烫;
l、作业结束后必须立即关闭瓶阀,运行时如遇停电,立即关闭瓶阀避免回水;
m、钢瓶禁止露天存放,不得受日光曝晒,不得靠近热源,应贮存在专用库房内;
n、空瓶和满瓶必须挂牌,分开放置,禁止混放;
o、满瓶存放期不得超过三个月;
p.500Kg和1000Kg的钢瓶,应横向卧放,留出通道,搬运时,必须戴好瓶帽、防震圈,严禁撞击;
q、应及时排除泄漏和设备隐患,氯泄漏时,应立即撤离无关人员,抢救中毒者,抢修及救护人员必须佩带有效防护面具,应立即强制通风或开启吸氯装置,降低氯污染浓度;
r、应定期检查防护用品,按期更换。